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解決方案

酰胺類(lèi)化合物測(cè)定解決方案

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作者:實(shí)驗(yàn)室專(zhuān)員 來(lái)源:依利特 2025-09-15 16:00:23

目錄

第 1 章 前言 1

第 2 章 儀器設(shè)備與試劑 2

第 3 章 實(shí)驗(yàn)方法 2

3.1 溶液配制 2

3.2 樣品前處理 3

3.3 色譜條件 3

第 4 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 4

4.1 標(biāo)準(zhǔn)品分析結(jié)果 4

4.2 標(biāo)準(zhǔn)品線性相關(guān)性 4

第 1 章 前言

酰胺類(lèi)化合物,從構(gòu)造上可看作是羧酸分子的羧基中的羥基被氨基或烴氨基 (-NHR 或 - NR?) 取代而成的化合物;也可看作是氨或胺分子中氮原子上的氫被?;〈傻幕衔?。該類(lèi)物質(zhì)用途十分廣泛:如在合成纖維工業(yè)中甲酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺均可用作合成纖維 (丙烯腈)、聚氨酯紡絲及合成聚酰胺樹(shù)脂的工業(yè)溶劑;在醫(yī)藥工業(yè)上酰胺類(lèi)化合物可用于生產(chǎn)維生素、激素,也用于制造農(nóng)藥;在有機(jī)反應(yīng)中酰胺類(lèi)物質(zhì)又是重要的中間體。

由于酰胺類(lèi)物質(zhì)廣泛用于多種行業(yè),其生產(chǎn)和使用過(guò)程中會(huì)有殘余的單體通過(guò)工業(yè)廢氣、廢水或廢渣進(jìn)入水體、土壤和大氣等中,給環(huán)境帶來(lái)嚴(yán)重污染,給人們身體健康帶來(lái)威脅。

依利特儀器參考 HJ801-2016 《環(huán)境空氣和廢氣酰胺類(lèi)化合物的測(cè)定液相色譜法》,利用自主研發(fā)的高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)環(huán)境中甲酰胺、丙烯酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺含量進(jìn)行檢測(cè),并推出本解決方案,供相關(guān)人員參考。

第 2 章 儀器設(shè)備與試劑

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中其它玻璃器皿還包括容量瓶(50mL、1000 mL)、移液槍?zhuān)?~1000μL)、移液槍槍頭(100μL、5mL)、燒杯(100 mL)一次性 PVC 手套、一次性口罩等若干。

第 3 章 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 溶液配制

(1) 酰胺類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液

準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.100g (精確至 ±0.0001g) 甲酰胺、0.100g (精確至 ±0.0001g) N,N - 二甲基甲酰胺、0.100g (精確至 ±0.0001g) N,N - 二甲基乙酰胺和 0.100g (精確至 ±0.0001g) 丙烯酰胺,用水溶解后全量轉(zhuǎn)入 100mL 容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,搖勻。配制成甲酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺濃度分別為 1000mg/L、500mg/L、1000mg/L 和 500mg/L 的酰胺類(lèi)化合物混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存三個(gè)月,使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。

(2) 酰胺類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液

準(zhǔn)確移取 5.00mL 酰胺類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 100mL 容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,搖勻。配制成甲酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺濃度分別為 50.0mg/L 的酰胺類(lèi)化合物混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。轉(zhuǎn)入棕色玻璃試劑瓶中,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 天。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫,并搖勻。

3.2 樣品前處理

樣品的采集

采樣前,應(yīng)對(duì)采樣器進(jìn)行氣密性檢查和流量校準(zhǔn),并打開(kāi)抽氣泵以 1.0L/min 流量抽氣約 5 分鐘,置換采樣系統(tǒng)的空氣。

環(huán)境空氣樣品

環(huán)境空氣的采樣應(yīng)符合 HJ/T 194 中的相關(guān)規(guī)定。采樣時(shí),將裝有 10.0mL 實(shí)驗(yàn)用水的多孔玻板吸收管,用聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管連接至大氣采樣器,以 0.5L/min 流量采集環(huán)境空氣樣品 60 min,同時(shí)記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓等參數(shù)。

固定污染源廢氣樣品

固定污染源廢氣的采樣應(yīng)符合 GB/T 16157 中的相關(guān)規(guī)定。采樣時(shí),將裝有 50.0mL 實(shí)驗(yàn)用水的多孔玻板吸收瓶,用聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管連接至煙氣采樣器,將采樣槍加熱至 120℃以上,以 1.0L/min 流量采集固定污染源廢氣樣品 30 min??筛鶕?jù)實(shí)際濃度,適當(dāng)延長(zhǎng)或縮短采樣時(shí)間,記錄采樣溫度和壓力等參數(shù)。

樣品的運(yùn)輸與保存

樣品采集后,用聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管封閉多孔玻板吸收管或多孔玻板吸收瓶的進(jìn)氣口和出氣口,直立置于冷藏箱內(nèi)運(yùn)輸和保存。若不能及時(shí)測(cè)定,樣品應(yīng)于 4℃以下冷藏、避光和密封保存,5d 內(nèi)完成分析測(cè)定。

試樣的制備

環(huán)境空氣樣品

將環(huán)境空氣樣品吸收液全量轉(zhuǎn)入 10mL 比色管中,用水定容至 10mL 標(biāo)線,搖勻。用 0.22μm 水相針式濾器過(guò)濾,棄去 2mL 初始液,收集濾液至 2 mL 棕色樣品瓶中,待測(cè)。

固定污染源廢氣樣品

將固定污染源廢氣樣品吸收液全量轉(zhuǎn)入 50mL 比色管中,用水定容至 50mL 標(biāo)線,搖勻。用 0.22μm 水相針式濾器過(guò)濾,棄去 2mL 初始液,收集濾液至 2mL 棕色樣品瓶中,待測(cè)。

實(shí)驗(yàn)室空白樣品

以同批次和相同體積的實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,按照與環(huán)境空氣樣品試樣的制備或固定污染源廢氣樣品試樣的制備相同步驟制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。

3.3 色譜條件

流動(dòng)相:水:乙腈 = 97:3 (v/v)

色譜柱:Supersil ODS2 5μm 4.6×250mm

進(jìn)樣體積:5μL

檢測(cè)波長(zhǎng):200nm

流量:0.5mL/min

柱溫:30℃


第 4 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 標(biāo)準(zhǔn)品分析結(jié)果

4.2 標(biāo)準(zhǔn)品線性相關(guān)性

分別移取 0.10mL、2.50mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL 酰胺類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液置于一組 50mL 容量瓶中,用水定容至標(biāo)線,搖勻。由低濃度到高濃度依次移取 5.0μL 注入液相色譜儀,按照液相色譜參考條件進(jìn)行分析測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)化合物的濃度 (mg/L) 為橫坐標(biāo),以峰高或峰面積為縱坐標(biāo),建立酰胺類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線。


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高清資料:圖 4-1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖高清版、實(shí)際樣品(環(huán)境空氣 / 固定污染源廢氣)檢測(cè)譜圖及 3D 視圖;

詳細(xì)操作:采樣器氣密性檢查視頻、樣品前處理分步演示(含濾膜過(guò)濾操作細(xì)節(jié));

全量數(shù)據(jù):方法檢出限 / 定量限報(bào)告、加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)(3 個(gè)濃度水平)、儀器重復(fù)性驗(yàn)證報(bào)告;

適配指南:不同基質(zhì)(水體 / 土壤)的檢測(cè)方法拓展、色譜柱維護(hù)細(xì)則。

下載通道

直接下載:www.morelscapes.com/ 酰胺類(lèi)化合物測(cè)定解決方案(1-2504141GG9 版)

技術(shù)咨詢:400-66-35483












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