第1章

前言能源短缺和環(huán)境污染是人類社會發(fā)展面臨的嚴(yán)峻的問題之一。目前，世界上能源的消耗仍以不可再生的化學(xué)能源為主。大量的消耗不僅讓人類面臨能源枯竭的危機(jī)，同時還會產(chǎn)生大量以 CO2 為主的溫室氣體。近年來，將 CO2 和水轉(zhuǎn)化為碳基燃料的電化學(xué)研究一直吸引著人們的興趣。

CO2 通過電化學(xué)或光化學(xué)手段還原，可以生成為一氧化碳、甲烷、甲醛、甲酸、乙醛、乙酸、丙酸、甲醇、乙醇、丙醛、異丙醇等。對反應(yīng)產(chǎn)物含量進(jìn)行分析可以了解能源效率、反應(yīng)選擇性和總轉(zhuǎn)化率等等，對科研工作者掌握研究進(jìn)展，優(yōu)化研究方案具有重要意義。

依利特儀器針對科研工作者對 CO2 還原產(chǎn)物含量分析的需求，結(jié)合國內(nèi)外文獻(xiàn)資料，提出了使用示差折光檢測器和紫外可見檢測器串聯(lián)同時對小分子醇、酸、醛含量進(jìn)行檢測的解決方案，供相關(guān)人員參考。

第2章

儀器設(shè)備與試劑示差折光檢測器為通用型檢測器，可以對所有小分子醇和酸進(jìn)行檢測，但其靈敏度較低，不能用于痕量檢測；紫外可見檢測器對絕大多數(shù)在紫外-可見光的波長范圍內(nèi)有特征吸收的物質(zhì)均有較高的檢測靈敏度；兩種檢測器的串聯(lián)使用，取長補(bǔ)短，即能實現(xiàn)總量分析，又能完成對甲酸、乙酸等具有代表性的物質(zhì)進(jìn)行痕量分析的需求。

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶（50mL、1000 mL）、移液槍（0~1000μL）、移液槍槍頭（100μL、5mL）、燒杯（100 mL）一次性 PVC 手套、一次性口罩等若干。

第3章 小分子醇和酸檢測

3.1 實驗方法

3.1.1 溶液配制

（1）稱取 10g KHCO3 固體于燒杯中，加水超聲溶解后，轉(zhuǎn)移至 1000mL 容量瓶中，定容至刻度線，配成 0.1mol/L 的 KHCO3 溶液。

（2）標(biāo)準(zhǔn)品配制：用移液槍分別移取 2.5mL 甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、異丙醇于 50mL 容量瓶中，緩慢滴加 0.1mol/L 的 KHCO3 溶液至刻度線，將此容量瓶中溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，用玻璃棒攪拌至無氣泡，緩慢滴加硫酸溶液，pH 調(diào)至 2.50 左右。配制成 5%體積濃度的甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、異丙醇溶液。此溶液作為母液待用。將上述母液稀釋一定倍數(shù)，配制成 1%，0.5%，0.1%，0.01%體積濃度的標(biāo)準(zhǔn)液。

（3）樣品處理：將樣品使用硫酸調(diào) pH 到 2.5 左右，備用。3.1.2 色譜條件流動相：5mM H2SO4色譜柱：專用色譜柱 8.0×300mm進(jìn)樣體積：20μL檢測：示差折光檢測器、紫外-可見檢測器（200nm）流量：0.75mL/min柱溫：50℃3.2 實驗結(jié)果

3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品分析結(jié)果

3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品線性相關(guān)性（示差折光檢測器）

配制體積濃度分別為 1%，0.5%，0.1%，0.01%的混標(biāo)工作液，按濃度由低至高進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，各物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液線性相關(guān)性結(jié)果如下。

3.3 結(jié)論

依利特儀器推出的小分子醇和酸分析解決方案，具有儀器系統(tǒng)線性良好，分析速度快，結(jié)果準(zhǔn)確、方法簡單等優(yōu)點，滿足高校、科研機(jī)構(gòu)等對 CO2 還原產(chǎn)物的分析要求。

第4章 小分子醇、酸、醛檢測

4.1 溶液配制

（1）稱取 10g KHCO3 固體于燒杯中，加水超聲溶解后，轉(zhuǎn)移至 1000mL 容量瓶中，定容至刻度線，配成 0.1mol/L 的 KHCO3 溶液。

（2）標(biāo)準(zhǔn)品配制：用移液槍分別移取 100μL 甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、丙酸、甲醛、乙醛分別置于標(biāo)號為 1~7 號的 10mL 容量瓶中，緩慢滴加 0.1mol/L 的 KHCO3 溶液至刻度線，將此容量瓶中溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，用玻璃棒攪拌至無氣泡，緩慢滴加硫酸溶液，pH 調(diào)至 2.50 左右。制成單標(biāo)溶液。

（3） 混合標(biāo)準(zhǔn)品配制：分別移取各單標(biāo)溶液適量，等量混合均勻，備用。

（4）樣品處理：將樣品使用硫酸調(diào) pH 到 2.5 左右，備用。

4.2 實驗結(jié)果

4.2.1 典型分離譜圖

按照4.1 所述方法，對醇、酸、醛的混合標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣分析，所得結(jié)果如下：

4.2.2 不同溫度下的分析結(jié)果

為了對實驗條件進(jìn)行優(yōu)化，在 40℃、50℃、60℃、70℃、90℃分別進(jìn)樣實驗，所得結(jié)果如下：

由以上結(jié)果可知，小分子醇、酸、醛的分離情況隨著溫度改變而改變，用戶可以根據(jù)自身檢測需求，選擇特定溫度進(jìn)行實驗，從而達(dá)到測定某種或者某幾種小分子醇、酸、醛含量的目的。

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