前言

瘦肉精是一類(lèi)藥物的統(tǒng)稱(chēng)，任何能夠抑制動(dòng)物脂肪生長(zhǎng)，促進(jìn)瘦肉生長(zhǎng)的物質(zhì)都可以稱(chēng)為 “瘦肉精”。

此類(lèi)功能的物質(zhì)主要是一類(lèi)叫做 β- 受體激動(dòng)劑（也稱(chēng) β- 興奮劑）的藥物，這類(lèi)藥物進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)后能夠改變養(yǎng)分的代謝途徑，促進(jìn)動(dòng)物肌肉生長(zhǎng)，尤其是促進(jìn)骨骼肌蛋白質(zhì)的合成，加速脂肪的轉(zhuǎn)化和分解，提高瘦肉率。自 2011 年以來(lái)，因食用被 “瘦肉精” 污染的食物導(dǎo)致中毒事件屢有發(fā)生，且后果極其嚴(yán)重，引起了世界各國(guó)的高度重視。為了保證畜產(chǎn)品質(zhì)量安全，保護(hù)人類(lèi)健康，本文建立依利特 MS2 Vertical 9100 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)檢測(cè)動(dòng)物源食品中十三種 β- 受體激動(dòng)劑的分析方法。

提取與凈化

稱(chēng)取 2.0g（精確到 0.01g）經(jīng)搗碎的樣品于 50mL 離心管中，加入 8mL 乙酸鈉緩沖液，充分混勻，再加 50μLβ- 葡萄糖醛甙酶 / 芳基硫酸酯酶，混勻后，37° 水浴水解 12h。添加 100μL 10ng/mL 的內(nèi)標(biāo)工作液于待測(cè)樣品中，加蓋置于水平振蕩器振蕩 15min，離心 10min（5000r/min），取 4mL 上清液加入 0.1mol/L 高氯酸溶液 5mL，混合均勻，用高氯酸調(diào)節(jié) pH 值到 1±0.3。5000r/min 離心 10min 后，將全部上清液（約 10mL）轉(zhuǎn)移到 50mL 離心管中，用 10mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 值到 11。加入 10mL 飽和氯化鈉溶液和 10mL 異丙醇 - 乙酸乙酯（6+4）混合溶液，充分提取，在 5000r/min 下離心 10min。轉(zhuǎn)移全部有機(jī)相，在 40° 水浴下用氮?dú)鈱⑵浯蹈伞＜尤?5mL 乙酸鈉緩沖液，超聲混勻，使殘?jiān)浞秩芙夂髠溆谩?/span>

將陽(yáng)離子交換小柱連接到真空過(guò)柱裝置。將上述殘?jiān)芤荷现?，依次?2mL 水、2mL2% 甲酸水溶液和 2mL 甲醇洗滌柱子并徹底抽干，后用 2mL 的 5% 氨水甲醇溶液洗脫柱子上的待測(cè)成分。流速控制在 0.5mL/min。洗脫液在 40° 水浴下氮?dú)獯蹈?。?zhǔn)確加入 200μL 0.1% 甲酸水溶液 / 水 - 甲醇溶液（95+5），超聲混勻，將溶液轉(zhuǎn)移到 1.5mL 離心管中，15000r/min 離心 10min。上清液待 LC-MS/MS 測(cè)定。

LC-MS/MS 儀器方法

液相色譜和質(zhì)譜參數(shù)分別參見(jiàn)表 1、2 和 3

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在上述實(shí)驗(yàn)條件下得到的十三種 β- 受體激動(dòng)劑的典型 MRM 色譜圖見(jiàn)圖 1。十三種 β- 受體激動(dòng)劑的藥物可以實(shí)現(xiàn)色譜分離且峰形良好，經(jīng)過(guò)優(yōu)化的梯度可以和基質(zhì)干擾分開(kāi)。

十三種 β- 受體激動(dòng)劑在 0.05μg/L-5μg/L 濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)≥0.995，典型代表化合物克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（內(nèi)標(biāo)法）見(jiàn)圖 2。

結(jié)論

依利特 MS2 Vertical 9100 MS2 Vertical 9100 9100 系統(tǒng)可有效檢測(cè)動(dòng)物源食品中十三種 β- 受體激動(dòng)劑殘留，方法靈敏度高、重復(fù)性好，符合相關(guān)檢測(cè)要求。

參考文獻(xiàn)

[1. 前處理方法參考 GB/T22286-2008《動(dòng)物源性食品中多種 β- 受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》。

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