背景

鄰苯二甲酸酯（PAEs）是鄰苯二甲酸酐與醇的反應產(chǎn)物，是全球生產(chǎn)量大、應用廣泛的一類人工合成化工原料，常用作增塑劑和軟化劑，用于增大塑料的可塑性和韌性。但 PAEs 易溶解出來，從而進入環(huán)境危害人類的健康。美國環(huán)保局將鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異辛酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）以及鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）列為優(yōu)先控制污染物。我國的生活飲用水衛(wèi)生標準中也規(guī)定了部分 PAEs 的限值。目前，我國生態(tài)環(huán)境部在 2022 年 4 月發(fā)布標準 HJ 1242-2022《水質(zhì) 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》，于 2022 年 11 月正式實施，為防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法，制定了本標準。

依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，成功建立了水質(zhì)中 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的分析方案，根據(jù)保留時間及離子比率進行快速準確定性，內(nèi)標法定量，其檢出限完全滿足標準中的檢測限量要求，輕松應對日常檢測分析要求。

實驗方法

樣品制備

參考標準 HJ1242-2022 的萃取步驟。

LC-MS/MS 儀器方法

依利特 EClassical 3200L 參數(shù)：

色譜柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm；Supersil ODS2 5μm，4×150mm

柱溫：40℃

流速：0.4mL/min

進樣量：2μL

質(zhì)譜參數(shù)：

依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進行分析，離子源參數(shù)及目標化合物質(zhì)譜參數(shù)見表 2 和表 3。

結果與討論

由于該類化合物為增塑劑，部分待測化合物會出現(xiàn)在液相色譜的管路中，形成本底干擾，故在泵的混合器出口后和自動進樣器的進樣閥前連接一根色譜柱作為捕集柱，可將溶劑中的干擾物與樣品瓶中待測物在分析色譜柱上分開，如右圖 1 所示。本方法一針進樣測定 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物，圖 2 中展示了 6 種化合物的提取離子譜圖。可見各個化合物的峰型對稱，所有異構體均取得良好的分離，并保證每個色譜峰上有足夠的采集點數(shù)，以便獲得準確的結果及優(yōu)異的重復性。

（圖 2 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物及其內(nèi)標的提取離子色譜圖（濃度為 100μg/L）：包含 DMP、DEP、BBP、DBP、DEHP、DNOP 及其對應內(nèi)標 DMP-d4、DEP-d4、BBP-d4、DBP-d4、DEHP-d4、DNOP-d4 的色譜圖，橫坐標為時間（min），縱坐標為響應值相關參數(shù)，圖中標注了各化合物及內(nèi)標的出峰時間，如 DMP 約 6.39min、DEP 約 8.19min、BBP 約 10.70min、DBP 約 10.732min、DEHP 約 13.25min、DNOP 約 13.51min 等，內(nèi)標出峰時間與對應化合物相近）

結論

本文采用 EClassical 3200L-MS Vertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度和可靠的 LC-MS/MS 實驗方法測定水質(zhì)中 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量。本方法具有分析速度快、靈敏度高、準確度好等特點，且檢出限低于 HJ 1242-2022《水質(zhì) 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》標準中限量的要求，同時數(shù)據(jù)顯示，其重復性和線性均較好，為后期高通量的樣品測定提供可靠的保障。

依利特的 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有其獨特專利的 HSID 自清潔技術，應對高通量復雜樣品分析時，無需清洗維護，不損失靈敏度，即可完成大量樣品的分析，節(jié)省維護時間及成本。

參考文獻

[1] HJ1242-2022《水質(zhì) 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》，中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標準，生態(tài)環(huán)境部

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