液相色譜儀不通色譜柱堵塞了怎么解決？

液相色譜儀儀器廣泛應(yīng)用于教學(xué)、科研、中西制藥、農(nóng)藥、環(huán)保、防疫、商檢、食品、飼料、石化、煤炭、染料、精細(xì)化工、生物工程等行業(yè)。

問：液相色譜儀不通色譜柱堵塞了怎么解決？

盡量不要反沖洗色譜柱，有損壽命。一般的話，堵了的應(yīng)該是柱內(nèi)的過濾片堵塞，可以拿超聲波超幾分鐘看看，不行的話應(yīng)該是柱子堵塞，可以把色譜柱頭上方挖掉一點(diǎn)填料，重新填補(bǔ)(慎用，也會(huì)損傷色譜柱)    使用時(shí)盡量加上保護(hù)柱！

注意：把色譜柱反過來接泵，出口處不接檢測器，用甲醇沖就是了。注意觀察柱壓

液相色譜原理常見問題處理方法：

L、基線漂移 原因和解決方法

1、柱溫波動(dòng)。（即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。）

解決方法：控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器圖

2、流動(dòng)相不均勻。（流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。）

解決方法：使用HPLC級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用氦氣。

3、流通池被污染或有氣體

解決方法：用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）

4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線）

解決方法：取出阻塞物或換管子。參考檢測器手冊(cè)更換流通池窗。

5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化

解決方法：更改配比或流速。為避免問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

6、柱平衡慢，特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí)

解決方法：用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗，更改流動(dòng)相時(shí)，在分析前用10-20倍體積的新流動(dòng)相對(duì)柱子進(jìn)行沖洗。

7、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成 解決方法：檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑

8、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。

解決方法：使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。

9、使用循環(huán)溶劑，但檢測器未調(diào)整。

解決方法：重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測器動(dòng)力學(xué)范圍發(fā)生變化時(shí)，使用新的流動(dòng)相。

10、檢測器沒有設(shè)定在zui大吸收波長處。 解決方法：將波長調(diào)整至zui大吸收波長處

M、基線噪音（規(guī)則的） 原因 解決方法

1、在流動(dòng)相、檢測器或泵中有空氣 解決方法：流動(dòng)相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。

2、漏液 解決方法：檢查管路接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。

3、流動(dòng)相混合不完全 解決方法：用手搖動(dòng)使混合均勻或使用低粘度的溶劑

4、溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱） 解決方法：減少差異或加上熱交換器

5、在同一條線上有其他電子設(shè)備 解決方法：斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，加以更正。

6、泵振動(dòng) 解決方法：在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器

N、基線噪音（不規(guī)則的） 原因 解決方法

1、漏液 解決方法：檢查接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。

2、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 解決方法：檢查流動(dòng)相的組成。

3、流動(dòng)相各溶劑不相溶 解決方法：選擇互溶的流動(dòng)相

4、檢測器/記錄儀電子元件的問題 解決方法：斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查并更正。

5、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡 解決方法：用強(qiáng)極性溶液清洗系統(tǒng)

6、檢測器內(nèi)有氣泡 解決方法：清洗檢測器，在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器

7、流通池污染（即使是極少的污染物也會(huì)產(chǎn)生噪音。） 解決方法：用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池

8、檢測器燈能量不足 解決方法：更換燈

9、色譜柱填料流失或阻塞 解決方法：更換色譜柱

10、流動(dòng)相混合不均勻或混合器工作不正常 解決方法：維修或更換混合器，在流動(dòng)相不走梯度時(shí)，建議不使用泵的混合裝置

O、寬峰  原因和解決方法

1、流動(dòng)相組成變化 解決方法：重新制備新的流動(dòng)相

2、流動(dòng)相流速太低 解決方法：調(diào)節(jié)流速

3、漏液（特別是在柱子和檢測器之間） 解決方法：檢查接頭是否松動(dòng)、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。

4、檢測器設(shè)定不正確 解決方法：調(diào)整設(shè)定

5、柱外效應(yīng)影響

a、柱子過載

b、檢測器對(duì)反應(yīng)時(shí)間或池體積響應(yīng)過大

c、柱子與檢測器之間的管路太長或管路內(nèi)徑太大

d、記錄儀響應(yīng)時(shí)間太長 解決方法：

a、 小體積進(jìn)樣（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀釋樣品

b、減少響應(yīng)時(shí)間或使用更小的流通池

c、 使用內(nèi)徑為0.007-0.01的短管路

d、減少響應(yīng)時(shí)間

6、緩沖液濃度太低 解決方法：增加濃度

7、保護(hù)柱污染或失效 解決方法：更換保護(hù)柱

8、色譜柱污染或失效，塔板數(shù)較低 解決方法：更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對(duì)稱的色譜峰，則用強(qiáng)溶劑沖洗舊柱子。

9、柱入口塌陷 解決方法：打開柱入口，填補(bǔ)塌陷或更換柱子

10、呈現(xiàn)兩個(gè)或多個(gè)未被完全分離的物質(zhì)的峰 解決方法：選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果

11、柱溫過低 解決方法：提高柱溫。除非特殊情況，溫度不宜超過75℃ 12、檢測器時(shí)間常數(shù)太大 解決方法：使用較小的時(shí)間常數(shù)

P、分離度降低 原因 解決方法

1、流動(dòng)相污染或變質(zhì)（引起保留時(shí)間變化） 解決方法：重新配置流動(dòng)相

2、保護(hù)柱或分析柱阻塞圖 解決方法：去掉保護(hù)柱進(jìn)行分析。如果必要?jiǎng)t更換保護(hù)柱。如果分析柱阻塞，可進(jìn)行反沖。如果問題仍然存在色譜柱可能被強(qiáng)保留的污染物損壞，建議使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦颉Ｈ绻麊栴}仍然存在，進(jìn)口可能阻塞了，更換入口處的篩板或更換色譜柱。

Q、所有的峰面積都太小 原因 解決方法

1、檢測器衰減設(shè)定過高 解決方法：減少衰減的設(shè)定

2、檢測器時(shí)間常數(shù)設(shè)定太大 解決方法：設(shè)定較小的時(shí)間常數(shù)

3、進(jìn)樣量太少 解決方法：增大進(jìn)樣量

4、記錄儀連接不當(dāng) 解決方法：使用正確的連接

R、所有的峰面積都太大 原因 解決方法

1、檢測器衰減設(shè)定過低 解決方法：采取較大的衰減

2、進(jìn)樣過多 解決方法：減少進(jìn)樣量

3、記錄儀連接不正確 解決方法：正確連接記錄儀

HPLC日常維護(hù)辦法之四：進(jìn)樣閥的問題 以下問題在使用進(jìn)樣閥過程中有可能發(fā)生。

A、手動(dòng)進(jìn)樣閥，轉(zhuǎn)動(dòng)不靈 原因 解決方法

1、轉(zhuǎn)子密封損壞 解決方法：更換或調(diào)整轉(zhuǎn)子密封

2、轉(zhuǎn)子太緊 解決方法：調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度

B、手動(dòng)進(jìn)樣閥，載樣困難 原因 解決方法

1、進(jìn)樣閥安裝不當(dāng) 解決方法：重新安裝

2、定量環(huán)阻塞 解決方法：清洗或更換定量環(huán)

3、進(jìn)樣器污染 解決方法：清洗或更換進(jìn)樣器

4、管路阻塞 解決方法：清洗或更換管路

C、自動(dòng)進(jìn)樣閥，不能轉(zhuǎn)動(dòng) 原因 解決方法

1、無壓力（或電源） 解決方法：提供恰當(dāng)?shù)膲毫Γ娫矗?/span>

2、轉(zhuǎn)子太緊 解決方法：調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度

3、進(jìn)樣閥安裝不當(dāng) 解決方法：重新安裝

D、自動(dòng)進(jìn)樣閥，其它問題 原因 解決方法

1、阻塞 解決方法：清洗或更換阻塞部件

2、機(jī)械故障 解決方法：見隨機(jī)維修手冊(cè)

3、控制器故障 解決方法：維修或更換控制器