背景

基于污水流行病學的現(xiàn)代禁毒情報工作，其實質就是通過標準化的樣品采集與樣品分析方法，對特定區(qū)域內污水中的毒品及其代謝物的濃度進行檢測，通過引入降解損失校正、污水流速校正、人體代謝校正以及人口數(shù)量校正等方法，反算該地區(qū)某種（類）毒品的量，分析流程下圖所示。

依利特公司采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質譜聯(lián)用系統(tǒng)，建立了污水中毒品篩查的整體解決方案。

LC-MS/MS 儀器方法

1. EClassical 3200L UHPLC 參數(shù):

流動相 A: 0.1% 甲酸溶液含 5mM/L 甲酸銨

流動相 B: 乙腈

色譜柱: Brownlee SPP C18 50x2.1mm，2.7um

進樣量: 5uL

柱溫: 40℃

流速: 0.2mL/min

樣品前處理方法

準確吸取污水樣品 50mL，分別置于 50mL 具塞離心管中；

用濃鹽酸調節(jié) pH 值至小于 2，加入 100uL 25ng/mL 混合內標；

充分混勻后使用玻璃纖維濾膜過濾，轉移至活化好的 HLB 小柱；

控制流速，用泵抽干固相萃取柱；

用 5% 氨化甲醇 4mL 洗脫，收集洗脫液，氮吹至近干；

加入 0.1% 甲酸水溶液 250μL，混勻，過 0.22um 濾膜后待機。

2. 質譜參數(shù):

以下參數(shù)以 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質聯(lián)用儀為例，目標化合物質譜參數(shù)見表 2。

離子源: ESI 正離子

霧化氣: 200

離子源溫度: 280℃

掃描模式: Time Managed MRM

反吹氣: 100

HSID 溫度: 250℃

噴霧電壓: 5500V (POS)

結果與討論

圖1中展示了采用12種毒品的提取離子流色譜圖,經(jīng)色譜條件優(yōu)化,各個化合物的峰形對稱,獲得優(yōu)異的色譜分離效果,圖2是12種毒品標準曲線,表3為相關系數(shù)和檢出下限及重復性。

結論

本方法通過簡單、方便、可靠的固相萃取前處理方法，對樣品進行提取和凈化；采用軟件已設置的毒品多殘留篩查方法，一鍵式實現(xiàn)毒品篩查和定量分析；經(jīng)實驗表明，本方法具有良好的線性關系，靈敏度高，重現(xiàn)性好等特點，完全滿足污水中毒品的篩查和定量定性分析要求；Elite EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質譜聯(lián)用系統(tǒng)：采用創(chuàng)新的離子源，保證大的離子化，從而保證儀器的靈敏度。結合離子源主動排廢氣設計、專利的 HSID 質譜接口以及反吹氣設計，確保儀器處于潔凈狀態(tài)，大大提高儀器的抗污染能力，從而獲得高靈敏度，重現(xiàn)性好的實驗數(shù)據(jù)。

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