5.1 前言

     氯苯甘醚，中文別名氯酚醚，對(duì)真菌和細(xì)菌具有廣譜的抗菌作用，常常在化妝品中作為防腐劑使用，近年來(lái)在全球范圍內(nèi)屢有文獻(xiàn)報(bào)道消費(fèi)者因?yàn)槭褂煤新缺礁拭训幕瘖y品而引發(fā)皮炎。此方法主要應(yīng)用于液體類、膏霜乳類、固體粉類化妝品中氯苯甘醚的檢測(cè)。

5.2 樣品預(yù)處理

     稱取樣品約0.5g（精確至0.0001g）于10mL具塞比色管中，加入少量流動(dòng)相，渦旋振搖1min，補(bǔ)流動(dòng)相至刻度，超聲提取30min，渾濁樣品需高速離心，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，濾液作為待測(cè)樣液備用。

5.3 色譜條件

     色譜柱：SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm

     流動(dòng)相：甲醇:水=55:45

     檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

     流速：1.0ml/min

     進(jìn)樣量：10μL

     柱溫：25℃

5.4 典型譜圖

圖5-1  固體粉樣品譜圖

5.5 性能指標(biāo)

5.4.1 連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性測(cè)試

圖5-2  氯苯甘醚標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性譜圖

(n=7，峰面積RSD=0.80%，保留時(shí)間RSD=0.74%)

5.4.2 線性范圍

圖5-3  濃度與峰面積線性關(guān)系圖

5.4.3 最小檢出濃度

圖5-4  氯苯甘醚最小檢出濃度譜圖

本方法的最小檢測(cè)濃度為5.5μg/kg，最小定量濃度為18μg/kg。

5.4.4 樣品加標(biāo)回收率

表5-1  實(shí)際樣品加標(biāo)回收率